匯總氨氮檢測過程中的細(xì)節(jié)注意事項(xiàng)

一、氨氮檢測前期需先了解檢測水樣含量的步驟：

1、如果檢測水樣氨氮不超過5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照說明書的操作步驟測定?例如：客戶達(dá)標(biāo)排放氨氮數(shù)據(jù)是15mg/L，處理后小于5mg/L，可以直接操作(前提是要水樣相對(duì)澄清，無懸浮物、泥土、渣滓等雜質(zhì)，如果有這些可以靜置一會(huì)，取中間懸清液)。?

2、如果檢測水樣氨氮超過5mg/L，需要先稀釋后，再按步驟操作實(shí)驗(yàn)。?例如：客戶原水樣氨氮濃度比較高，為400mg/L，需要先稀釋100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后測定稀釋后的污水樣，出來的結(jié)果乘以稀釋的倍數(shù)。就是最終的原水水樣。(體積數(shù)最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀釋誤差大)?。

3、如果客戶水樣中氨氮超過5mg/L，鈣、鎂、氯離子等干擾測定離子含量也比較多，會(huì)影響最終檢測結(jié)果，若直接加入試劑后會(huì)產(chǎn)生渾濁和沉淀，首先要稀釋這些離子含量到不干擾測定濃度以下，再進(jìn)行操作實(shí)驗(yàn)。?例如：客戶水樣鈣、鎂、氯離子離子含量比較高，加入MI-N-NH3-1和MI-N-NH3-2試劑以后，測定水樣中會(huì)產(chǎn)生渾濁，水樣報(bào)廢，結(jié)果測定出來也不準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)會(huì)顯示幾十、幾百、幾千。需要稀釋到無沉淀或渾濁，不會(huì)干擾的倍數(shù)下，再進(jìn)行測定。二、氨氮測定中鈣、鎂、氯離子等干擾測定判斷，及稀釋的倍數(shù)大概判定。?

現(xiàn)象：取水樣10毫升加入N3N2試劑后，產(chǎn)生渾濁，沉淀，水樣發(fā)紅，則水樣報(bào)廢，出來的數(shù)據(jù)結(jié)果是錯(cuò)誤的，不能進(jìn)行測定。?

稀釋倍數(shù)判定：?最少需要稀釋10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再進(jìn)行測定，顯示的水樣顏色為微黃、澄清，為合適。出來的結(jié)果再乘以相應(yīng)的倍數(shù)。?

注：以上是工作經(jīng)驗(yàn)所得，如果還有渾濁，需要再加倍數(shù)稀釋，消除渾濁。?

三、氨氮水樣稀釋手法?

1、稀釋2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸餾水，倒入500毫升燒杯中，使用同一個(gè)容量瓶，污水樣先清洗2遍(因?yàn)閽毂诘恼麴s水會(huì)稀釋了水樣，保證內(nèi)壁是同一水樣)量取100毫升，倒入同一個(gè)500毫?升燒杯中。混勻。這樣就是稀釋了2倍。?

2、稀釋4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水樣，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻。?

3、稀釋5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水樣，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻。?

4、稀釋10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水樣，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻。?

5、稀釋100倍，使用10毫升胖度吸管，量取10毫升污水樣，定容在1000毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻。?

注：比較實(shí)用，有利于減少稀釋誤差。稀釋水樣，最少取10毫升定容稀釋，取的水樣少的話，容易造成稀釋誤差。?

四、氨氮操作步驟中的細(xì)節(jié)注意事項(xiàng)?

1、使用5毫升胖度吸管或移液槍，放入反應(yīng)管中，停靠3-5秒鐘，再離開。?

原因：尖嘴處殘留的水樣因?yàn)橥Ａ舻臅r(shí)間長短，對(duì)采集總體水樣的體積會(huì)產(chǎn)生影響，進(jìn)而對(duì)濃度產(chǎn)生影響，測定出來的數(shù)據(jù)有上下的誤差。可以就同一個(gè)水樣，做幾個(gè)重復(fù)性檢驗(yàn)一下。?

2、使用1毫升刻度吸管加入試劑的過程中，盡量垂直管壁，懸空加入試劑，最后一滴再靠壁導(dǎo)入，盡量不要粘在管壁上很多的試劑。

懸空加入好處：?一是：懸空加入有個(gè)沖擊混勻的過程，有利于下一步驟的混勻?二是：防止試劑粘壁，減少試劑參與反應(yīng)的定量。

3、加完試劑后稍微震蕩一下，混勻放靜置10分鐘。

混勻手法：?垂直拿捏反應(yīng)管上部，抖手腕，下部分成錐形瓶外部形狀，轉(zhuǎn)圈搖動(dòng)，然后停止，傾斜大概45度角，會(huì)看到液體形成湍流向下裹挾到下邊混勻液體。重復(fù)做幾次。

4、水樣倒入比色皿中，使用有豁口的地方倒入比色皿，不會(huì)跑偏流出來傷到手，因?yàn)樗畼邮菑?qiáng)堿性溶液，而且是納什試劑，有毒性，需要帶手套防止沾在手上，如有沾染及時(shí)用水清洗。

5、比色，倒入比色皿后，對(duì)著窗戶，查看一下透視窗兩邊，有沒有水蒸發(fā)干了以后的水漬，如果有，使用擦鏡紙擦干凈，或者條件不夠的話，使用韌性好、不掉毛絮、柔軟的餐巾紙，或者手紙，把水漬擦干凈。

6、?空白放進(jìn)去蓋上蓋子，等液晶屏顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，按空白鍵，等C=0.000后，打開蓋子，依次放進(jìn)去待測的水樣，等穩(wěn)定后的C顯示的數(shù)據(jù)就是待測水樣的最終結(jié)果。按打印鍵即可打印出該結(jié)果，也可以按保存鍵，保存該結(jié)果，或者手工記錄該結(jié)果。

五、污水樣國標(biāo)法測定和儀器法數(shù)據(jù)誤差大，檢測對(duì)比方法

1、納什試劑比色法，儀器自帶斜率，第七代儀器斜率一般為6.4。第八代儀器為出廠前校驗(yàn)過的斜率，浮動(dòng)上有偏差，需要配置線性關(guān)系的校準(zhǔn)液校準(zhǔn)。

2、取污水樣，稀釋氨氮合理倍數(shù)至5mg/L以內(nèi)，再平均分成兩份。其中一份再稀釋一倍。相當(dāng)于同一個(gè)水樣分成了3個(gè)水樣，這樣，可以檢測重復(fù)性關(guān)系了和線性關(guān)系。有利于檢測對(duì)比誤差率的高低。?具體操作案例例如：?客戶原水樣，氨氮濃度比較高，為400mg/L，需要先稀釋100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后再把稀釋好的水樣分成兩份，相當(dāng)于重復(fù)性兩個(gè)水樣。其中一份再取出100毫升，和100毫升蒸餾水倒入同一個(gè)燒杯中混勻，相當(dāng)于4mg/L的水樣稀釋了一倍為2mg/L。這樣，做出來的水樣是線性關(guān)系。

3、?國標(biāo)蒸餾法和儀器法檢測這三個(gè)水樣，看一下每個(gè)方法測定出來的結(jié)果數(shù)據(jù)關(guān)系，重復(fù)性的誤差率百分比，線性關(guān)系的誤差率百分比。誤差率小的相對(duì)來說做的準(zhǔn)確。

4、如果還需檢測精確點(diǎn)，可以根據(jù)以上配置關(guān)系，測定一下根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)配置的氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品，檢測一下準(zhǔn)確度。誤差率小的相對(duì)來說做的準(zhǔn)確。

六、氨氮操作過程中常見問題以及解決方案

1、做客戶水樣中氨氮超過5mg/L，鈣、鎂、氯離子等干擾測定來自離子含量也比較多，會(huì)影響測?現(xiàn)象：鈣、鎂、氯離子等干擾測定離子含量也比較多，會(huì)影響測定，加入試劑后，溶液雖然是微黃色，但是會(huì)產(chǎn)生渾濁和沉淀。比色會(huì)出現(xiàn)四個(gè)9999。或者上百的數(shù)據(jù)，例如424mg/L等等。

解決：稀釋水樣，鈣、鎂、氯離子等干擾測定離子稀釋到含量在不干擾測定極限范圍內(nèi)，就不產(chǎn)生沉淀、渾濁。再進(jìn)行測定。

2、做實(shí)驗(yàn)，加入試劑后，溶液發(fā)紅，測定結(jié)果顯示的數(shù)據(jù)錯(cuò)誤

現(xiàn)象：加入試劑后，溶液發(fā)紅，有點(diǎn)渾濁狀態(tài)。

解決：水樣氨氮含量太高，需要稀釋到合理倍數(shù)后，一半要稀釋10倍或者更高。再進(jìn)行測定。

3、?做實(shí)驗(yàn)結(jié)果出數(shù)據(jù)時(shí)候，溶液不顯示紅顏色，為深黃色、無沉淀、渾濁，例如顯示的是11.3mg/L或者大于7?mg/L等數(shù)據(jù)

現(xiàn)象：說明書上測定極限在5mg/L，根據(jù)實(shí)際現(xiàn)場操作經(jīng)驗(yàn)，可以測定到6-7mg/L，則是污水樣氨氮超過試劑的測定極限，試劑已經(jīng)耗盡，水樣未氧化徹底。

解決：稀釋水樣10倍以內(nèi)，到氨氮含量在測定極限范圍內(nèi)，吸光度A的顯示數(shù)值小于1，再進(jìn)行測定。