總氮測定儀的試劑配置及使用注意事項

總氮測定儀一般都依據堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法設計制造，其檢測原理是在120~124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽，硝酸鹽與變色酸在強酸性環境下反應生成一種黃色配合物，比色定量。但總氮測定儀在實際操作時堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結果產生一定的影響，今天就來簡單介紹一下總氮測定儀的試劑配置及使用注意事項。

總氮測定儀按照的GB11894—89標準中，對堿性過硫酸鉀的配制只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，并未作其它要求。實際上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，絕對不能盲目加熱，即使加熱，也最好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。

總氮測定儀檢測需要配制該溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應緩慢加水，同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效?！?/p>

同時總氮測定儀在實驗過程對水的要求也非常嚴格，普通的蒸餾水往往還達不到實驗要求，這時需再做二次加工以得到無氨水。在用蒸餾法制備無氨水時，GB11894—89中指出：“棄去前50ml餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。根據工作經驗，僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個例子說，如果蒸出1000ml的無氨水，先前蒸出的200ml餾出液都要棄去，最后蒸出的200ml餾出液也要棄去，只保留中間蒸出的無氨水待用，否則，重蒸無氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。