總氮測定儀的試劑配置及使用注意事項(xiàng)

總氮測定儀一般都依據(jù)堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法設(shè)計(jì)制造，其檢測原理是在120~124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，硝酸鹽與變色酸在強(qiáng)酸性環(huán)境下反應(yīng)生成一種黃色配合物，比色定量。但總氮測定儀在實(shí)際操作時(shí)堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會(huì)影響消解效果，對(duì)測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響，今天就來簡單介紹一下總氮測定儀的試劑配置及使用注意事項(xiàng)。

總氮測定儀按照的GB11894—89標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)堿性過硫酸鉀的配制只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，并未作其它要求。實(shí)際上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，絕對(duì)不能盲目加熱，即使加熱，也最好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60℃，否則過硫酸鉀會(huì)分解失效。

總氮測定儀檢測需要配制該溶液時(shí)，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應(yīng)緩慢加水，同時(shí)攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。　

同時(shí)總氮測定儀在實(shí)驗(yàn)過程對(duì)水的要求也非常嚴(yán)格，普通的蒸餾水往往還達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，這時(shí)需再做二次加工以得到無氨水。在用蒸餾法制備無氨水時(shí)，GB11894—89中指出：“棄去前50ml餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)，僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個(gè)例子說，如果蒸出1000ml的無氨水，先前蒸出的200ml餾出液都要棄去，最后蒸出的200ml餾出液也要棄去，只保留中間蒸出的無氨水待用，否則，重蒸無氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。