水質(zhì)檢測時樣品的消解方法

在進(jìn)行水質(zhì)檢測時有一部分的項目需要對樣品進(jìn)行消解，這樣才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。不過在消解時不同水樣，或檢測項目不同采用的方式也不一樣。例如在檢測水中重金屬銅時，如果采集的水樣中二價鐵的含量比較高就會對測定結(jié)果產(chǎn)生影響，此時就需要在水樣中加入酒石酸進(jìn)行消除。還有就像在檢測總氮、COD這些參數(shù)，需要在檢測操作過程中通過高溫對水樣進(jìn)行消解，其目的也是將水樣中的干擾物去除提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。其實消解就是利用酸和高溫來破壞水樣中有機(jī)物，使其無法對測定結(jié)果進(jìn)行干擾。

水質(zhì)檢測時的溫和消解法：

1、對于一些需要長時間保存的水樣，在檢測方法允許的情況下，在采集時可以加入適當(dāng)?shù)臐庀跛帷饬蛩岬冗M(jìn)行保存。這樣可以抑制水樣中的生物活動。

2、取100mL混合均勻的樣品到一個燒杯或燒瓶中，加入5mL 1+1鹽酸。

3、用水浴鍋或蒸汽浴加熱樣品，不要煮沸直至水樣減少15-20mL。

4、對水樣進(jìn)行過濾去除所有的不溶解雜質(zhì)。

5、加入5.0mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)消解水樣，使水樣的pH=4。一定要注意每次滴入氫氧化鈉后要混合均勻后檢驗當(dāng)前的pH值。

6、將樣品倒入容量瓶中，用實驗室一級純水稀釋至刻度線然后進(jìn)行檢測。大家要注意容量瓶必須要用實驗室純水清洗后才能使用，如果是重金屬水質(zhì)樣品，容量瓶必須要經(jīng)過酸洗后才能使用。

7、實驗室純水用以上步驟進(jìn)行試劑空白測試。

水樣的劇烈消解步驟：

1、用重蒸過的1+1硝酸溶液將水樣全部酸化，使其pH＜2。

2、按照相關(guān)操作標(biāo)準(zhǔn)將適當(dāng)劑量的水樣添加到已經(jīng)處理好的燒杯中，在燒杯中添加3mL重蒸過的濃硝酸。

3、將燒杯放在水浴鍋或蒸氣浴上加熱直至幾乎蒸干，在此過程中不要使水樣沸騰。

4、將燒杯冷卻后加入3mL濃硝酸。

5、用蒸發(fā)皿或表面皿蓋住燒杯，提高水浴鍋或蒸氣浴溫度對其進(jìn)行加熱。直至消解水樣澄清或顏色不再隨著回流發(fā)生變化。

6、再一次加熱至幾乎蒸干后冷卻燒杯，如果在操作中發(fā)現(xiàn)仍然有懸浮物和沉淀物，可以在加入1+1鹽酸進(jìn)行消解，最終水樣參考劇烈消解體積表。

7、加熱燒杯后緩緩加入5.0mol/L氫氧化鈉，使徹底與水樣融合后測定pH值，確保水樣pH=4。

8、將水樣轉(zhuǎn)入容量瓶中用實驗室純水進(jìn)行稀釋，最終稀釋水樣參考劇烈消解體積表。

9、水樣的最終結(jié)果可以通過修正系數(shù)乘以分析結(jié)果得出。

10、用實驗室純水按以上步驟進(jìn)行空白試驗測試。

有的時候溫和消解方法沒辦法將水樣中的干擾物去除干凈，例如檢測廢水的重金屬參數(shù)。這就需要用比較劇烈的消解方式來去除水樣中所有能夠干擾的有機(jī)物。