水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定方法

高錳酸鹽指數(shù)是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的量，常被作為水體受還原性有機（和無機）物質(zhì)污染程度的綜合指標。高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質(zhì)監(jiān)測分析書上，也有被稱為化學(xué)需氧量的高錳酸鉀法。由于在規(guī)定條件下，水中有機物只能部分被氧化，并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機物含量的尺度。因此，用高錳酸鹽指數(shù)這一術(shù)語作為水質(zhì)的一項指標，以有別于重鉻酸鉀法的化學(xué)需氧量（應(yīng)用于工業(yè)廢水），更符合于客觀實際。

高錳酸鹽指數(shù)的測定方法：

1、錐形瓶的預(yù)處理：向250mL錐形瓶內(nèi)加入1mL硫酸溶液及少量高錳酸鉀標準溶液。煮沸數(shù)分鐘，取下錐形瓶用草酸鈉標準使用溶液滴定至微紅色，將溶液棄去。

2、吸取100mL充分混勻的水樣，置于上述處理過的錐形瓶中。加入5mL硫酸溶液。用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀標準溶液。

3、將錐形瓶放入沸騰的水浴中，準確放置30min。

4、取下錐形瓶，趁熱加入10.00mL草酸鈉標準使用溶液，充分振搖，使紅色褪盡。

5、于白色背景上，自滴定管滴入高錳酸鉀標準溶液，至溶液呈微紅色即為終點，記錄用量V1(mL)。

6、向滴定至終點的水樣中，趁熱加入10.00mL草酸鈉溶液。立即用高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅色，記錄用量V2(mL)。

7、如水樣用純水稀釋，則另取100mL純水，同上述步驟滴定，記錄高錳酸鉀標準溶液消耗量V0(mL)。

如何提高高錳酸鹽指數(shù)測定準確度？

1、實驗用水

嚴格按照標準分析方法規(guī)定的實驗條件和操作步驟，制備不含還原性物質(zhì)的水，可用一次蒸餾水或去離子水，但空白和樣品的測定必須使用同一批水。

2、實驗試劑

切忌使用新配高錳酸鉀溶液，該溶液應(yīng)放置較長一段時間后才能使用。

3、加熱方式

在加熱反應(yīng)過程中，沸水浴的水面應(yīng)超過錐形瓶的液面，而且要重新沸騰時再計時，并保持反應(yīng)過程中沸水浴的水始終處于沸騰狀態(tài)。

4、加熱時間

加熱時間對于試樣中的氧化過程至關(guān)重要，如果時間短，氧化率過低使測定結(jié)果偏低，而時間增長，氧化率過高又會使測定結(jié)果偏高，因此在高錳酸鹽指數(shù)的實際測定過程中，樣品加熱時間應(yīng)嚴格按照國標中規(guī)定的加熱時間30min±2min操作。

5、反應(yīng)溫度

在酸性條件下，高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃~80℃之間。如果溫度過低，高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)不充分，使結(jié)果偏低；但如果溫度過高，則會使加入的草酸鈉標準發(fā)生分解，也造成結(jié)果偏低。因此滴定過程必須保持試樣溫度在60℃~80℃之間。

6、滴定時間

應(yīng)在2min內(nèi)完成，時間過長會引起試樣溫度下降，使高錳酸鹽指數(shù)測定結(jié)果偏高。