檢測總氮時應(yīng)注意些什么？

總氮，簡稱為TN，是水中各種形態(tài)無機和有機氮的含量，包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機胺等有機氮，以每升水含氮毫克數(shù)計算，常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。水中的總氮含量也是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，其測定有助于評價水體污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時，微生物大量繁殖，浮游生物生長旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。

目前國內(nèi)主流的總氮檢測方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ636-2012），還有一些相比較運用少的檢測方法-氣相分子吸收光譜法(HJ/T199-2005)、流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法（HJ688-2013）、連續(xù)流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法（HJ667-2013）。那進行總氮檢測時要注意什么呢？

1、試劑的配置

堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，絕對不能盲目加熱，即使加熱，也最好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應(yīng)緩慢加水，同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。

2、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成總氮空白值偏高或平行性較差的情況。

3、比色時應(yīng)注意

測定總氮時會涉及兩個波長（220nm和275nm），建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調(diào)整到另一波長，統(tǒng)一測定，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。

4、試劑的選擇

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，在選擇試劑時盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實驗空白值。